研究了草酸鹽沉淀法制備超細氧化鈰粉體的工藝。通過正交實驗,研究了沉淀方式、沉淀劑的濃度、硝酸鈰的濃度、反應溫度、滴加速度等沉淀條件對氧化鈰顆粒粒徑的影響,找出了制備納米氧化鈰的最佳沉淀工藝條件。利用DTAΠTG對氧化鈰樣品前驅體的熱分解行為進行了分析,研究了焙燒和干燥條件對氧化鈰粒徑和比表面積的影響,由此確立了制備氧化鈰合適的焙燒和干燥條件。結果表明采用草酸鹽反向沉淀法可以得到超細氧化鈰粉體,其體積中心粒徑D50為1.011μm、比表面積為42.69m2?g-1,晶體結構為立方晶系,CaF2螢石型結構,形狀呈薄片狀,分散性較好。
超細氧化鈰由于其特有的結構特性而具有特殊的性能,在功能陶瓷、催化、拋光、發光、氣體傳感器、燃料電池和紫外線吸收等方面得到了廣泛的應用。近年來隨著拋光材料和催化材料的迅速發展,超細氧化鈰的應用規模有了實質性的增長。自20世紀80年代Matijevic[1] 首次采用水熱法制備得到納米氧化鈰以來,這一工藝受到廣泛關注并得到實際應用 [2,3] 。以后研究者也對其他的液 相合成超細氧化鈰工藝,如:溶膠2凝膠法[4～6] 、微 乳液法[7,8]、電化學法[9]、表面修飾法[10]、噴霧反 應法等[11,12]進行了研究。 由于采用上述制備工藝制備超細氧化鈰產品的成本較高,這些方法一般不易于工業化生產,因而制約了超細氧化鈰的廣泛應用。而作為氧化鈰的傳統工藝,普通沉淀法具有可規?；a、成本低的優點。現在工業上生產氧化鈰主要是草酸鹽沉淀法和碳酸鹽沉淀法,但由于種種原因這些方法只能得到粒徑在幾微米左右的常規氧化鈰,而得不到超細氧化鈰。 草酸沉淀制備氧化鈰的特點是工藝簡單、成本低廉、沉淀雜質少、沉淀物草酸鈰比碳酸鈰容易過濾,因此工業上多用草酸作沉淀劑來制備氧化 鈰。由于強酸環境一般很難制得納米級的粉末,所以用草酸制備的氧化鈰比碳酸鹽制備的粒徑還要大。鑒于草酸沉淀法的特點,本文對草酸沉淀法制備超細氧化鈰粉體進行了研究,通過在沉淀過程中加入分散劑,抑制前驅體的團聚,仔細控制沉淀條件,可以制得粒徑為1μm左右的超細氧化鈰。
